_________”乳等省令” 四　乳等の器具若しくは容器包装又はこれらの原材料の 規格及び製造方法の基準 (二)　乳等の容器包装又はこれらの原材料の規格及び製造方法の基準 (１) 牛乳、特別牛乳、殺菌山羊乳、部分脱脂乳、脱脂乳、加工乳、クリーム、はつ酵乳、乳酸菌飲料及び乳飲料の容器包装又はこれらの原材料の規格及び製造方法の基準 ２ はつ酵乳、乳酸菌飲料及び乳飲料の販売用の容器包装は、ガラス瓶、合成樹脂製容器包装、合成樹脂加工紙製容器包装、合成樹脂加工アルミニウム箔〈はく〉製容器包装、金属缶又は組合せ容器包装（合成樹脂、合成樹脂加工紙、合成樹脂加工アルミニウム箔〈はく〉又は金属のうち二以上を用いる容器包装をいう。以下この号において同じ。）であつて、それぞれ次の規格又は基準に適合するものであること。 ａ ・・・・・・・ ｂ ・・・・・・・ ｃ 金属缶は、次の条件に適合するものであること。 次の試験法による試験に適合するものであること。この場合、試験に用いる試験用液の調製は、前号ｂのＡに規定する試験溶液の調製と同様とする。 イ ヒ素 ___浸出用液として四％酢酸を用いて作つた試験溶液一〇mlを採り、食品、添加物等の規格基準第２　添加物の部Ｂ　一般試験法の項のヒ素試験法中の装置 ___Ａを用いる方法により試験を行うとき、その呈色は標準色より濃くてはならない。 ロ 重金属 ___前号ｂのＡのイ　重金属を準用する。 ハ 蒸発残留物（内容物に直接接触する部分に合成樹脂を使用したものに限る。） ___前号ｂのＡのロ　蒸発残留物を準用する。この場合において、用いる浸出用液は四％酢酸とする。 ニ 過マンガン酸カリウム消費量（内容物に直接接触する部分に合成樹脂を使用したものに限る。） ___前号ｂのＡのハ　過マンガン酸カリウム消費量を準用する。 ホ フエノール（内容物に直接接触する部分に合成樹脂を使用したものに限る。） ___浸出用液として水を用いて作つた試験溶液五mlを採り、臭素試液五滴を加え、一時間放置するとき、帯黄白色の沈殿を生じてはならない。 ___　臭素試液　栓にワセリンを塗布した共栓瓶に臭素二mlから三mlを入れ、冷水一〇〇mlを加え、密栓して振り混ぜ、静置した後、その水層を用いる。遮光して冷所に保存する。 ヘ ホルムアルデヒド（内容物に直接接触する部分に合成樹脂を使用したものに限る。） ___浸出用液として水を用いて作つた試験溶液一〇mlを採り、二〇％リン酸一mlを加えた後、二〇〇mlのメスシリンダーに水五mlから一〇mlを入れ、冷却器のアダプターが水に浸るようにして水蒸気蒸留を行い、留液が約一九〇mlになつたとき蒸留をやめ、水を加えて二〇〇mlとする。その五mlを内径約一・五�pの試験管に採り、アセチルアセトン試液五mlを加えて混和し、水浴中で一〇分間加熱するとき、その呈色は、水五mlを内径約一・五�pの試験管に採り、アセチルアセトン試液五mlを加えて混和し、水浴中で一〇分間加熱して得られた標準色より濃くてはならない。 ___アセチルアセトン試液　酢酸アンモニウム一五〇ｇを水に溶かし、酢酸三ｇ及びアセチルアセトン二mlを加え、更に水を加えて一、〇〇〇mlとする。用時作製する。 内容物に直接接触する部分に使用する合成樹脂は、次の試験法による試験に適合するものであること。 イ カドミウム及び鉛 (イ) 試験溶液の調製 ___試料をあらかじめ十分乾燥させた後、その約一ｇを精密に量り、白金製又は石英製の蒸発皿に採り、硫酸一〇滴を加えて徐々に加熱し、硫酸分をほとんど蒸発させた後直火上で乾固する。これを引き続き火力を強めながら約四五〇度で加熱して灰化する。蒸発皿の内容物を硫酸で潤して再び加熱し、ほとんど白色の灰分が得られるまでこの操作を繰り返し行う。ポーラログラフ法を用いる場合にあつては、この残留物に電解液一〇mlを加え（直流ポーラログラフを用いる場合にあつては、更にゼラチン溶液〇・二mlを加える。)、時々かき混ぜて三時間放置し、これを試験溶液とする。原子吸光光度法を用いる場合にあつては、この残留物に〇・一mol／l硝酸一〇mlを加えて溶解し、鉛の試験溶液とする。さらにこの試験溶液一mlを採り、これに〇・一mol／l硝酸を加えて一〇mlとし、カドミウムの試験溶液とする。 ___電解液　七〇％過塩素酸七・八mlに水を加えて五〇〇mlとし、この液に〇・一mol／l塩酸一〇ml及び水を加えて一、〇〇〇mlとする。 〇・一mol／l塩酸　塩酸九・五mlに水を加えて一、〇〇〇mlとする。 ___ゼラチン溶液　ゼラチン一〇〇�rに水一〇〇mlを加え、加温して溶かす。用時作製する。 〇・一mol／l硝酸　硝酸六・四mlに水を加えて一、〇〇〇mlとする。 (ロ) 試験 ポーラログラフ法又は原子吸光光度法により行う。 ポーラログラフ法 ___この試験では、直流ポーラログラフ、交流ポーラログラフ又はク形波ポーラログラフを用いる。 ___試験溶液五mlを電解瓶に採り、電解瓶の白金線が隠れるまで水銀を注入した後、二五度の恒温槽に入れ、滴下水銀電極を挿入する。次に、電解瓶に窒素を一五分間通じた後、マイナス一、〇〇〇 mv からマイナス四〇〇 mv の間のポーラログラフを描かせるとき、カドミウム及び鉛の波高は、カドミウム・鉛比較標準溶液を用いて試験溶液の場合と同様に操作して得られた波高より高くてはならない。 ___カドミウム・鉛比較標準溶液 ___第一液　金属カドミウム一〇〇�rを七〇％過塩素酸七・八mlに溶かし、〇・一mol／l塩酸一〇ml及び水を加えて一、〇〇〇mlとする。 ___第二液　硝酸鉛一五九・八�rを電解液に溶かして一、〇〇〇mlとする。 第一液一〇mlに第二液一〇mlを加え、更に電解液を加えて一〇〇mlとする（直流ポーラログラフを用いる場合にあつては、更にゼラチン溶液二mlを加えてよく振り混ぜる。）。 ___〇・一mol／l塩酸　塩酸九・五mlに水を加えて一、〇〇〇mlとする。 ___ゼラチン溶液　ゼラチン一〇〇�rに水一〇〇mlを加え、加温して溶かす。用時作製する。 ___窒素　高純度窒素を用いる。 原子吸光光度法 ___原子吸光光度計の光源ランプ（カドミウムの試験にあつてはカドミウム中空陰極ランプを、鉛の試験にあつては鉛中空陰極ランプを用いる。）を点灯させ、適当な電流値に調整する。アセチレンガス又は水素に点火した後、ガス及び圧縮空気の流量を調整する。次に、試験溶液の一部をそれぞれフレーム中に噴霧し、カドミウムの試験にあつては、波長二二八・八 nm で、鉛の試験にあつては、波長二八三・五 nm で吸光度を測定するとき、試験溶液の吸光度は、カドミウム標準溶液及び鉛標準溶液を用いてそれぞれ試験溶液の場合と同様に操作して得られた吸光度より大きくてはならない。 ___カドミウム標準溶液　金属カドミウム一〇〇�rを一〇％硝酸五〇mlに溶かして水浴上で蒸発乾固し、残留物に〇・一mol／l硝酸を加えて一、〇〇〇mlとする。この液一mlを採り、〇・一mol／l硝酸を加えて一〇〇mlとする。 ___鉛標準溶液　硝酸鉛一五九・八�rを〇・一mol／l硝酸に溶かして一、〇〇〇mlとする。この液一〇mlを採り、〇・一mol／l硝酸を加えて一〇〇mlとする。 ロ ジブチルスズ化合物（塩化ビニル樹脂を使用するものに限る。） (イ) 試験溶液の調製 ___試料をあらかじめ十分乾燥させた後、その一〇ｇを五〇〇mlの共栓フラスコに入れ、四塩化炭素一〇〇ml及びメタノール五〇mlを加え、還流冷却器を付けて水浴中で時々振り混ぜながら四時間加熱する。冷後この液をろ過し、ろ液を水浴上で蒸発乾固し、残留物をエタノールに溶かして五mlとする。 (ロ) 試験 ___クロマトグラフイー用ろ紙の下端から四〇�oの所に鉛筆で線を引き、この線上に試験溶液三μｌ及びジブチルスズ標準溶液三μｌを用いてそれぞれ微量ピペツトではん点をつけ、風乾する。この場合試験溶液のはん点とジブチルスズ標準溶液のはん点の中心間の距離は約二五�oとする。次に、このろ紙を、メタノールと一mol／l塩酸を三対一の割合で混合した溶液を入れた円筒形ガラス容器中に、ろ紙が器壁に接触しないように注意して、栓に垂直につるし、ろ紙の下端約一〇�oを溶媒中に浸し、容器を密栓して放置する。溶媒が試料のはん点の位置より一三�p上昇したときろ紙を容器から取り出し、風乾する。次に、ろ紙をアンモニア蒸気中に五分間放置した後、ピロカテコールバイオレツト試液を噴霧したとき、ジブチルスズ標準溶液から得たはん点とほとんど同じ位置に、青色のはん点を認めてはならない。ただし、ろ紙はクロマトグラフイー用ろ紙を一〇％フタル酸ジオクチル・メタノール溶液に浸した後、風乾したものを用いる。 ___二塩化ジブチルスズ　二塩化ジブチルスズ九九％以上を含むものを用いる。 ___一mol／l塩酸　塩酸九五mlに水を加えて一、〇〇〇mlとする。 ___ピロカテコールバイオレツト試液　ピロカテコールバイオレツト〇・一ｇを水に溶かして一〇〇mlとする。 ___ジブチルスズ標準溶液　二塩化ジブチルスズ一〇〇�rをエタノールで溶かして一、〇〇〇mlとする。 ___一〇％フタル酸ジオクチル・メタノール溶液　フタル酸ジ―２―エチルヘキシル一〇ｇをメタノールに溶かして一〇〇mlとする。 ハ クレゾールリン酸エステル（塩化ビニル樹脂を使用するものに限る。） (イ) 試験溶液の調製 ___試料をあらかじめ十分乾燥させた後、その一〇ｇを五〇〇mlの共栓フラスコに採り、四塩化炭素一〇〇ml及びメタノール五〇mlを加え、還流冷却器を付けて水浴中で時々振り混ぜながら四時間加熱する。冷後この液をろ過し、ろ液を水浴上で蒸発乾固し、残留物をエタノールに溶かして五mlとする。次に、この溶液二・五mlを共栓フラスコに入れ、〇・五mol／lエタノール製水酸化カリウム溶液六〇mlを加え、還流冷却器を付けて水浴中で二時間加熱する。冷後水三〇mlを加え、これを減圧濃縮して約三〇mlとし、〇・五mol／l硫酸を滴加して pH 三に調整する。次に、この溶液を分液漏斗に移した後、フラスコをジエチルエーテル二〇mlずつで二回洗い、洗液を分液漏斗に加え、激しく振り混ぜた後静置する。次に、下層を別の分液漏斗に移し、ジエチルエーテル四〇mlずつで二回抽出し、これを最初のジエチルエーテル抽出液に合わせる。この抽出液をクデルオダニツシユ濃縮器を用いて水浴上で約一mlとなるまで濃縮し、エタノールを加えて五mlとする。 ___〇・五mol／lエタノール製水酸化カリウム溶液　水酸化カリウム三五ｇを水三〇mlに溶かし、エタノールを加えて一、〇〇〇mlとし、共栓又はゴム栓で密栓した容器に入れて二四時間放置し、上澄液を別の瓶に速やかに傾斜して採り、ゴム栓で密栓して遮光下に保存する。 ___〇・五mol／l硫酸　硫酸三〇mlを水一、〇〇〇ml中にかき混ぜながら徐々に加え、放冷する。 (ロ) 試験 定性試験 ___試験溶液及びクレゾール標準溶液をそれぞれ五μｌずつを採り、ガスクロマトグラフを用いて次の操作条件で試験を行い、得られた試験溶液のクロマトグラムのピークの保持時間とクレゾール標準溶液のクロマトグラムのピークの保持時間を比較する。 操作条件一 ___カラム担体　ガスクロマトグラフ用ケイソウ土（標準網ふるい一四九μｍから一七七μｍ）を用いる。 ___カラム充てん剤　カラム担体に対してトリキシレニルホスフエイトを一〇％及びリン酸を〇・五％含ませる。 ___カラム管　内径三�oから四�o、長さ三、〇〇〇�oのステンレス管又はガラス管を用いる。 ___カラム温度　一四〇度 ___>試験溶液注入口温度　二二〇度 ___検出器　水素炎イオン化検出器を用いる。二二〇度付近で操作する。検出感度が最高となるように水素及び空気量を調整する。 ___キヤリヤーガス　窒素を用いる。ｍ―クレゾールが約一〇分で流出する流速に調整する。 操作条件二 ___カラム担体　ガスクロマトグラフ用ケイソウ土（標準網ふるい一四九μｍから一七七μｍ）を用いる。 ___カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用変性ラノリンを一〇％含ませる。 ___カラム管　内径三�oから四�o、長さ三、〇〇〇�oのステンレス管又はガラス管を用いる。 ___カラム温度　一六〇度 ___試験溶液注入口温度　二五〇度 ___検出器　水素炎イオン化検出器を用いる。二五〇度付近で操作する。検出感度が最高となるように水素及び空気量を調整する。 ___キヤリヤーガス　窒素を用いる。ｍ―クレゾールが約一五分で流出する流速に調整する。 定量試験 ___定性試験において試験溶液のクロマトグラムのピークの保持時間がクレゾール標準溶液のクロマトグラムのピークのうち少なくともその一つの保持時間と一致するときは、次の試験を行う。 ___定性試験の操作条件一又は二のうちいずれか適切な条件のもとに得られた試験結果に基づき試験溶液中のクレゾールのピーク面積を測定するとき、その面積はクレゾール標準溶液のピーク面積より大きくてはならない。 ___クレゾール標準溶液　ｍ―クレゾール〇・〇四四ｇ、ｏ―クレゾール〇・〇四四ｇ及びｐ―クレゾール〇・〇四四ｇをエタノールに溶かして一五〇mlとする。 ___トリキシレニルホスフエイト　トリキシレニルホスフエイト九八％以上含むものを用いる。 ニ 塩化ビニル（塩化ビニル樹脂を使用するものに限る。） (イ) 試験溶液の調製 ___試料をあらかじめ十分乾燥させた後、その約一ｇを精密に量り、二〇mlのメスフラスコに入れ、テトラヒドロフランを適当量加え、冷所に保存し時々振り混ぜる。試料が溶けた後、メタノール・ドライアイス浴中で冷却したテトラヒドロフランを加えメタノール・ドライアイス浴中で二〇mlとし、メタノール・ドライアイス浴中で保存する。 ___テトラヒドロフラン　テトラヒドロフランに硫酸第一鉄又は水素化リチウムアルミニウムを加えて蒸留し、試験を妨害する物質を含まないことを確認する。 (ロ) 試験 定性試験 ___試験溶液及び塩化ビニル標準溶液をそれぞれ一〇μ ずつを採り、ガスクロマトグラフを用いて次の操作条件で試験を行い、得られた試験溶液のクロマトグラムのピークの保持時間と塩化ビニル標準溶液のクロマトグラムのピークの保持時間を比較する。 操作条件一 ___カラム担体　ガスクロマトグラフ用ケイソウ土（標準網ふるい一四九μｍから一七七μｍ）を用いる。 ___カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ポリプロピレングリコールを一五％から二〇％含ませる。 ___カラム管　内径三�oから四�o、長さ二、〇〇〇�oから三、〇〇〇�oのステンレス管又はガラス管を用いる。 ___カラム温度　六〇度から七〇度 ___試験溶液注入口温度　一五〇度 ___検出器　水素炎イオン化検出器を用いる。二〇〇度付近で操作する。検出感度が最高となるように水素及び空気量を調整する。 ___キヤリヤーガス　窒素を用いる。塩化ビニルが約九〇秒で流出する流速に調整する。 操作条件二 ___カラム充てん剤　ガスクロマトグラフ用多孔性ポリマービーズ（標準網ふるい一四九μｍ から一七七μｍ）を用いる。 ___カラム管　内径三�oから四�o長さ一、五〇〇�oのステンレス管又はガラス管を用いる。 ___カラム温度　一二〇度 ___試験溶液注入口温度　一五〇度 ___検出器　水素炎イオン化検出器を用いる。一五〇度付近で操作する。検出感度が最高となるように水素及び空気量を調整する。 ___キヤリヤーガス　窒素を用いる。塩化ビニルが約三分から四分で流出する流速に調整する。 定量試験 ___定性試験において試験溶液のクロマトグラムのピークの保持時間が塩化ビニル標準溶液のクロマトグラムのピークの保持時間と一致するときは、次の試験を行う。 ___定性試験の操作条件一又は二のうちいずれか適切な操作条件のもとに得られた試験結果に基づき試験溶液中の塩化ビニルのピーク高を測定するとき、その高さは塩化ビニル標準溶液のピーク高より高くてはならない。 ___塩化ビニル標準溶液　二〇〇mlのメスフラスコに約一九〇mlのエタノールを入れ、シリコンゴム栓をして重量を精密に量る。このメスフラスコをメタノール・ドライアイス浴中で冷却し、あらかじめ液化した塩化ビニル約二〇〇�rをシリコンゴム栓を通して注入した後、その重量を精密に量り、増量(ａ�r)を求める。 シリコンゴム栓を通してメタノール・ドライアイス浴中で冷却したエタノールを注入し、二〇〇mlとする。次に、これをメタノール・ドライアイス浴中で冷却し、その一mlを採り、メタノール・ドライアイス浴中で冷却したエタノールを加えて二〇〇mlとし、更にその一mlを採り、メタノール・ドライアイス浴中で冷却したエタノールを加えて一〇〇mlとする。メタノール・ドライアイス浴中で保存する。 ___標準溶液の補正係数＝a／200 エタノール　九九・五％エタノールに硫酸第一鉄を加えて蒸留し、試験を妨害する物質を含まないことを確認する。